GB-T 14672-1993 水质 吡啶的测定 气相色谱法
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ID： |
5B14319516B4411B8F7E1FE12B46ED33 |
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文件大小(MB)： |
0.39 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-13 |
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中华人民共和国国家标准,水质 D比噁的测定,气相色谱法,Water quality—Determination of pyridine,一Gas chromatography ,gb/t 14672-93,主题内容与适用范围,本标准规定了测定废水中毗咤的气相色谱法,本标准适用于工业废水中唯碇的测定,本方法采用顶空注射气相色谱分析法。将一定体积含有口比咤的工业废水放置在具有一定容量的密,闭容器中,液面留有适当空间。将此容器恒温加热30 min后,使水中的（!比咤进入空间,待气液两相达到,平衡,取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,本方法的检测范围为0. 49~4. 9 mg/L.最低检出浓度为0. 031 mg/L,最小检测量为6. 2X10-8g.,2试剂和材料,2.1 载气和辅助气体:,2.1.1 载气:氮气纯度为99. 999%;,2.1.2 燃烧气:氢气纯度为99. 9%；,2.1.3 助燃气:空气,2.2 配制标准样品和试样预处理使用的试剂：,2.2.1 色谱标准物:毗咤（C5H5N）,色谱纯;,2.2.2 硫酸（H2so,）： p=1.84 g/mL,优级纯.；,2.2.3 氯仿（CHCh）：分析纯;.,2.2.4 丙酮（C3H6。）:分析纯,2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料：,2.3.1 色谱柱和填充物参考（3.4）有关的内容i,2. 3.2涂渍固定液所用溶剂：丙酮（2. 2. 4）. ',3仪器,3.1 仪造型号:配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,3.2 记录器:与仪器相匹配的记录仪,3.3 类型:氢火焰离子化检测器,3.4 色谱柱:,3.4.1 色谱柱类型及特征:硬质玻璃填充柱,长2 m,内径2 mm；,3.4.2 色谱柱的预处理:经水冲洗后,将玻璃管内注入洗液浸泡（必要时可将洗液温热效果将更好）,用,自来水冲洗至中性。最后用蒸镭水冲洗后,烘干备用。__________________________ ___________,国家环境保护局1993-09-1 8批准 1 994-05-01实施,611,GB/T 14672-93,3.4.3 填充物:,3. 4. 3-1 载体 Chromosorb WHP 6〇.80 目,3.4.3.2固定液:,a.名称及化学性质:聚乙二醇20 M（PEG-20 M）,最高使用温度200c.,b,液相载荷量:PEG-20 M为5%.,c.涂渍固定液的方法:动态法。取一定量的聚乙二醇20 M色谱固定液（3. 4. 3. 2.1）置于150 mL,圆底烧瓶中,加入适量的丙酮溶剂。安装上冷凝管,在水浴上加热回流使其完全溶解。然后加入适当比,例的Chromosorb WHP白色载体,继续回流1 h。停止加热回流,接通水泵,边抽气边拍打,直至载体完,全疏松为止。最后将载体转移至培养皿中,在红外灯下加热除去剩余溶剂,冷却后装柱老化,3. 4.4色谱柱的填充方法：,将色谱柱的尾端（接检测器一端）,用硅烷化玻璃毛塞住,并与水泵相连接。另一端通过软管接ー漏,斗,接通水泵。将固定液徐徐倾入色谱柱内,并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充柱,使固定相在色谱柱内,填充均匀而紧密,直到固定相不再抽入柱内为止。装填完毕后,用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端,3.4.5柱效能和分离度：,在给定的条件下,色谱柱分离效能大于1.0.,3.5试样预处理时使用的仪器,3. 5.1样品瓶:高为97 mm,瓶口内径为18 mm的玻璃瓶（50±0. 5 mL）,3. 5.2玻璃注射器：1 mL、2 mL,3. 5.3电热恒温水浴,3. 5.4聚四氟乙烯薄膜,3. 5.5橡皮塞：（500 mL盐水瓶塞）,3. 5.6 10 mL 容量瓶,3. 5.7微量注射器：10ル、50 3“,4样品,4.1 样品性质:液体水样,4.2 水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前,不使其变质或受到污染。水样用玻璃磨,ロ瓶采集,在采集前用水样将取样瓶洗涤2.3次,然后将瓶内注满水样,赶岀气泡,塞紧瓶塞（瓶塞不能,使用橡皮塞或木塞）。最后置于2.5c冰箱中保存之。最长保存时间为48 h,4.3 试样的预处理：,4. 3-1用20 mし无刻度试管修取试样2〇. 0 mL,置于50 mL试样贮存瓶中,用聚四氯乙烯薄膜封口,反扣橡皮塞,放置于70C水浴中加热30 min,待气-液两相达到平衡后取2 mL液上气体进色谱仪进行,测量,4. 3. 2对于エ业废水中含有较多低沸点杂质时,先将试样在室温下以0. 5 L/min的速度通氮气30 min,后,再按（4. 3.1）进行测定,5操作步骤,5.1 仪器的调整,5.1.1 气化室温度：150C;,5.1.2 柱温:60.70C；,5.1.3 检测器温度:150C；,5.1.4 氮气（柱前压）：0.15 MPa；,5.1-5氢气流速:70 mレmin；,612,GB/T 14672 — 93,5.1.6 空气流速:350 mL/min,5.1 - 7记录仪纸速:5 mm/minj,5.1.8 "衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器衰减,5.2 校准丒,5.2.1 定量方法:外标法,5.2.2 标准样品:,5.2.2.1 标准样品的制备:在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液,-5.2.2.2标样在样品测定前进行测定,在试样分析结束后再进行标样测定一次,5.2.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件如下：,a.标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值,b.调节仪器的重复性条件:ー个样品连续注射进样两……
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